新实验室落成了,设备拆了箱,摆放到位,插上电,开了机。很多实验室的负责人到了这个节点上,往往会松上一口气,觉得硬件这下总算是到位了,接下来把人员培训一下、流程梳理清楚,就可以正式去接活了。可是,在计量校准这个行业里头干了十年的人,从经验当中所看到的是,恰恰就是这个阶段,是最容易埋下隐患的。“实验室设备”是新的,可这并不代表着数据就一定是准的。
更麻烦的事情还在后头。等到评审专家在对面坐定了,翻开设备档案,问出“这台仪器的校准证书做过确认了吗”、“校准范围为什么没有把你们的检测参数给覆盖进去”、“这台设备凭什么和另一台用着一样的校准周期”这些问题的时候,再想着去补救,往往就已经来不及了。国溯计量在全国服务过上百家的CNAS实验室,从评审现场捡回来的那些教训,反反复复地都指向了同一件事:实验室仪器的校准,差上那么一步,就是差出一个不符合项。
今天这篇文章,是想要把实验室仪器校准这件事,从头到尾地去捋上一遍。哪些设备是必须校准的?新设备为什么也需要校准?拿到了校准证书之后,到底该怎么去看?校准周期怎么去定才算合理?审核员在查设备溯源的时候,眼睛会盯着的是哪几个细节?这些问题,一次把它给讲清楚。
哪些仪器是必须校准的?并不是所有设备都要花上这一笔钱
这是实验室管理员们最常问到的一个问题,同时,也是最容易出错的一个地方。答案其实是相当清楚的:凡是会影响到检测结果准确性的设备,都必须去进行校准。依据CNAS-CL01准则所提出的要求,如果测量的准确度或者是测量不确定度,会对报告的结果产生出影响,又或者是为了建立起计量的溯源性,那么设备就一定要去校准。
在实际的工作当中,下面这几类设备是肯定跑不掉的。第一类,直接去测量数据的仪器。天平去测质量、移液器去取体积、pH计去测酸碱度、拉力试验机去测力值,这些数据是会直接写进检测报告里去的,不去做校准,也就没有了依据。第二类,被拿来修正测量值的那些设备。温度传感器、湿度记录仪、压力表,它们所读出来的数值,是会影响到最终检测结果的修正的。第三类,需要凭借着多个量值去进行计算,才能得出结果的设备。比如分光光度计、气相色谱仪、液相色谱仪,几个参数要一起算才能出结果,这当中任何一个环节的校准要是没有做到位,结论就站不住脚了。
反过来看的话,什么样的设备是可以不用去校准的呢?那些纯粹起着指示作用的、属于辅助类的工具,只要它不影响到数据的准确性,就可以不用去校。实验室里头,只被拿来当开关来用的电源、只用来显示一个大概水位在哪儿的玻璃缸、放样品的架子,还有各式各样的夹具,这些通过内部的检查,确认正常也就可以了。能够帮实验室把这一笔不必要的校准费用给省下来,那才是一家靠谱的机构应该去做的事情。
但是,有一个非常关键的认知,是常常会被忽略掉的:新设备,并不等同于准设备,而出厂报告,也并不等同于校准证书。很多的实验室一看到新仪器所附带的那张出厂合格证,就觉得精度已经是有保证的了,于是就把它直接投入了使用。在正规的检测实验室的运行逻辑里头,这种做法的确是站不住脚的。出厂检测,是厂家按照产品的标准所做出的一种符合性的判断,它所证明的是“产品合格”。而计量校准,则是依据计量的规程或者是校准规范,在规定好了的条件之下,把设备的数据溯源到国家基准那里去,它所解决的,是“量值准确”这个问题。更加现实的一个问题,是运输和安装这两个环节。仪器从出厂到进入实验室,中间经过了物流的搬运、温度的变化、机械的振动,一台精密的仪器,哪怕只是经历了一次轻微的碰撞,传感器都有可能会因此而产生零点的漂移。
所以说,在新的实验室启用之前,去对所有会在检测流程当中产生数据的仪器,做上一次全面的首次校准,这本身就是一个十分必要的步骤。初始数据要是出现了偏差,后续所有的检测报告和实验结论,都有可能会因此而导致失准。
校准并不是一次就能完事的,辅助设备是最容易被漏掉的
在开展现场校准的时候,国溯计量发现,客户对于回弹仪、压力试验机这一类主力设备的校准需求,是比较明确的,该做的都会去做。但是,有一些辅助的设备,反而更加容易被遗漏掉。标准养护箱的温湿度偏差一旦大了,那么试件的养护条件就会不统一,后期的抗压强度测试数据也就没有了可比性。振动台的频率和振幅如果不准,试件的密实度就做不到位,抗压测试的基础也就不牢固了。烘箱、水浴锅、温度计这些设备,在沥青检测、土工试验当中,温度是一个处于核心地位的控制参数,偏差上个两三度,整个试验的结果就有可能被导向一个完全不同的结论。
校准的计划,是需要把实验室内所有对检测数据存在影响的仪器设备全都覆盖进去的,这里面包括了辅助设备和配套的设备,从而去形成一套完整的设备校准台账。台账建立起来了之后,后续的周期校准管理,也就有据可查了,哪些设备到期了需要去进行复校,哪些设备的状态出现了趋势性的变化需要去多加留意,全都是一目了然的。
计量确认:拿到了证书才是一个开始,而不是结束
这是全行业里面执行率最低的一步,同时也是在审核的时候被查到频率最高的一个环节。校准证书,它仅仅只能够告诉你,这台仪器在被校准的那个时刻,它的误差是多少、不确定度又是多少,但它并不会去判定这台仪器到底是合格还是不合格。这当中的缘由在于,同一台仪器,在不同的行业、不同的实验用途之下,所允许的允差要求是完全不一样的。同样是一台天平,被用来做配方研发的时候,可能会要求精度达到0.1毫克;而被用来做成品检验的时候,可能0.1克就已经足够了,这两者对于精度的要求,足足差出去了一个数量级。
因此,在拿到校准证书之后,是一定得去做计量确认。正确的做法就只有三步:首先,仔细地去查看校准的数据,这里面包括示值误差、不确定度、还有校准的点位;然后,再去对照实验室自身的设备使用要求和允差范围;如果数据落在了允差范围之内,那就是合格可用的,可要是超出了允差范围,那就得马上进行维修、修正,或者是停用。
来举一个例子,一家环境检测的实验室把烘箱送去校准,证书上写着在105℃的时候,温度偏差是±2℃。实验室拿回去就直接用了。评审专家翻出了检测标准HJ828-2017,那里面明确地写着控温精度的要求是±1℃。校准所得出的数据,并不满足检测方法的要求,证书在没有经过确认的情况下就被投入了使用,这种情况,直接就开出了不符合项。
把计量确认这件事给做好,其实是很简单的,就是把证书上的误差和不确定度,跟检测标准里头的技术要求,去逐项地进行比对。确认这件事是谁做的、结论又是什么、依据的是哪一个标准的哪一条条款,把它写成书面的《计量确认记录表》,签上字,放进档案里。这份记录,才是审核员真正想要看到的东西,它证明了这家实验室,不光是去做了校准,还看懂了校准的结果,并且在这个基础之上,做出了合理的工程判断。要是没有这份记录的话,审核员是完全有理由去认定,你的校准活动并没有完成闭环的。
审核员在查设备溯源的时候,眼睛会盯住三个死穴
在CNAS和CMA的评审现场,审核员把一份校准证书拿到手上,在短短的30秒之内,就会快速地锁定三个核心的信息。这三个里头,缺了任何一个,他就有理由去怀疑你所有检测数据的可信度。
第一个,是标准器的溯源信息。校准数据到底是从哪一把“尺子”上面量出来的?标准器的证书编号又是多少?它最终是溯源到了哪一个基准那里?证书上是必须写清楚所使用到的标准器的名称、编号,以及有效的溯源证书号的。没有这些信息,审核员就没有办法去确认,你的设备到底是用国家基准来进行校准的,还是用了一把不知道准不准的普通尺子去量的。
第二个,是测量的不确定度。校准结果的那个可信范围究竟是多少?不确定度是CNAS评审当中必查的一个项目。如果没有给出不确定度,审核员就没有办法去判断,你的设备它到底是准还是不准。正负0.1%和正负5%,这两者在审核员眼里的分量,是全然不同的。
第三个,是校准的范围有没有把你实际的检测参数给覆盖进去。比如有一台液相色谱仪,主要是被用来检测婴幼儿配方奶粉当中的维生素的,校准的时候做了流速校准和柱温箱温度校准,看起来项目还挺齐全的。但是审核员问了这么一句:“检测器的波长校准做了吗?”证书上并没有写。实际检测的时候,那个核心的参数恰恰就是波长的准确性,那些通用功能的校准,覆盖不了真实的使用场景。这便属于是典型的,在校准范围上缺斤短两了,是会被直接开出不符合项的。
一份能够经得起评审去推敲的校准证书,是必须包含以下这五项核心信息的:被校准设备的唯一性标识;校准所依据的技术规范;测量不确定度;所用标准器的名称、编号以及有效的溯源证书号;校准机构的CNAS认可标识和认可注册号。拿到证书之后,花上个三分钟的时间,去核验一下这五项信息是不是齐全、是不是清晰、是不是可追溯,这要比什么都来得更加重要。
校准周期不能去搞一刀切,审核员会追问你的依据在哪里
很多实验室的设备台账上面,都整整齐齐地写着:所有设备的校准周期全都是12个月。审核员抽查了一台每天要测上80组试块的压力试验机,再抽查一台一个月也才开上个一两次机的万用表,问道:“这两台设备,凭什么用着完全一样的周期?你的依据又是什么?”要是答不上来,这就是一个问题。
CNAS-GL054《测量设备校准周期的确定和调整方法指南》里面,是写得非常清楚的:校准周期,理当是建立在风险评估这个基础之上的,需要去综合考虑使用的频次、环境条件、历次校准结果所呈现出来的趋势、期间核查的数据、设备本身的稳定性,还有测量结果的用途。把所有人的设备统统都塞进同一个12个月的周期里面,这本身就是一种管理上的偷懒。
正确的做法,是去进行风险的分级。那些关键性的检测设备,定为A类,周期可以设在3到6个月。重要的辅助设备,定为B类,周期可以设在6到12个月。一般性的指示设备,定为C类,周期可以设在12到24个月。如果连续两三次的校准数据都表现得非常稳定,就可以在专业机构的指导之下,适当地把周期给拉长。要是数据波动比较大了,那就马上把周期缩短。整个周期调整的决策过程,是必须要把它写成书面的文件,作为审核时候的备查依据。
期间核查:要把两次校准之间的那个信任缺口给补上
校准证书所能够证明的,仅仅是在校准的那个时间点上,设备是准的。在两次校准之间,往往要间隔上好几个月,甚至是一整年,在这段时期里头,设备的性能有没有产生漂移呢?这,正是实验室自己必须去补上的一段证据链。需要去给A类的设备制定出期间核查的方案,方案里头应当包括核查的频次、核查所用的标准,以及允差的范围。要保留下完整的核查原始记录,运用控制图去观察核查的数据,一旦发现存在着异常的趋势,就马上补做一次校准。当审核员所看到的,是你这里不光有校准证书,而且还有着贯穿了全年的、做得规规矩矩的核查记录,那么他对这家实验室技术能力的信任度,就会直接地往上走一个台阶。
怎么去挑选校准机构?资质、能力、服务,这三个是一个都不能少
市面上的第三方计量校准检测服务公司,数量是相当多的,万一要是选错了,证书在审核的时候不被认可,钱也就白花了,时间也给耽误了。
首先得去查资质,但是不能仅仅是看有没有那个CNAS的蓝色标识。是要去看CNAS证书后面的那份附表,那里面,究竟有没有列出你所需要校准的设备。比方说,要校准气相色谱仪,那就必须得在附表的里头找到这几个字。要是没有的话,那么这家机构所出具的证书,就是不能盖上CNAS的章的。可以让对方把CNAS实验室认可证书发过来,拿着上面的那个编号,去官网上核实一下它的真伪,以及认可的范围。营业执照、资质证明这些材料,也要拿过来进行存档。
接下来,要去看实操的能力。来的工程师手里头到底有没有证、对设备熟不熟悉、是不是按照国家标准去做的、有没有完整的记录。证书上面有没有“不确定度”这几个字,要是没有的话,那数据到底准不准,也就说不清楚了。
最后,还要去验证一下服务。能不能配合好实验室的业务时间,能不能去做现场校准以减少停机,证书出得快不快、上面的信息对不对,看不懂的时候有没有人能够把情况给讲清楚。
国溯计量在实验室仪器校准这个行业里面做了很多年了,它的CNAS认可号是L20436,校准的领域覆盖了几何量、热学、力学、化学和建筑交通这十大计量领域。实验室里头常见的压力机、万能机、回弹仪、振动台、养护箱、烘箱、天平、温度仪表、量具,全都是可以在内部直接去做的,并不需要再转委托出去。对于检测机构来说,能够有一家机构就覆盖掉绝大部分的设备,那么,校准周期的统一管理、报告的集中审核,还有后续的比对验证,全都会变得更加可控。
但是,资质,它仅仅只是一条底线。给实验室去做校准,并不单单是去测上几个数据点、出一份证书,它更加需要的,是懂得设备在实际的检测工作当中是怎么被使用的,要知道哪些参数一旦发生了变化,就会给检测的结论带来风险。就拿压力机来说吧,规程主要考核的是力值的精度,可是在实际的检测过程当中,加载速度的快与慢,对于混凝土试件的强度结果,影响是非常之大的。工程师如果仅仅是盯住了力值,却不去看加载的均匀性,那么,即便测出来的力值再准,客户那头出问题的风险也依然还是存在的。这些细节,是需要经验去慢慢积累的,并不是单纯照着规程去操作,就能够覆盖得到的。
国溯计量始终都在坚持着这样一个思路:校准证书是我们的交付物,但它并不是那个最终的产品。最终的产品,是客户对于自己测量能力的那一份准确的掌握。每一次校准交付的时候,国溯计量都会去和客户沟通,这些数据到底说明了什么,有哪些设备的误差正在呈现出趋势性的变化,修正值应该怎么去用,不确定度和产品的公差之间匹不匹配,校准的周期有没有必要去进行调整。在校准的过程当中,要是发现了设备存在异常,工程师会在现场把情况给说明清楚,并且提出处理的建议。校准结束之后所交付的,并不单单只是一份证书,这里面还包括了设备校准数据的汇总,以及状态确认的沟通。
对于实验室来说,校准本身,它并不是目的,确保检测数据的准确和可靠,那才是最终的目的。如果您正在为实验室仪器校准的事情而发愁,弄不清楚哪些设备是需要去校准的、证书该怎么去看、周期要怎么去定、审核之前该做些什么样的准备,欢迎来和国溯计量联系。我们可以把您的设备清单拿过来捋一捋,看看哪些环节比较容易出现出问题,哪些地方还可以再去进行优化。
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